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化工生产或基本制备实验中,物质的结晶一般是不可避免的考点之一。那么我们该如何做好这一看似简单的一环呢?!首先积累一些基本的结晶方法,从而做到举一反三。
结晶法:
(1)蒸发浓缩、冷却结晶:如除去KNO3中的少量NaCl。
(2)蒸发结晶、趁热过滤:如除去NaCl中的少量KNO3。
蒸发、反应时的气体氛围抑制水解:如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时,应在HCl的气流中加热,以防其水解。
所以,结晶方法的选择需要综合考虑物质的溶解性特点、物质的性质等因素。
高考题中的呈现,所以题目只截取相关步骤部分:
一、根据物质的溶解度特点选择结晶方法
1.以高氯冶炼烟灰(主要成分为铜锌的氯化物、氧化物、硫酸盐,少量铁元素和砷元素)为原料,可回收制备Cu和ZnSO4·H2O,其主要实验流程如下:
ZnSO4的溶解度曲线如下图所示。
“电解”后,从溶液中回收ZnSO4·H2O的实验操作为___________________。
在K以上(~K)蒸发结晶,趁热过滤,热水洗涤干燥
二、根据不同物质的溶解度差异选择结晶方法及原因
2.PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示。
②过程Ⅲ的目的是提纯PbO粗品获取高纯PbO。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:___________________。
②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体
三、考虑物质的水解选择结晶方法
3.溴化锂是一种高效的水汽吸收剂和空气湿度调节剂。工业上以碳酸锂为原料制备LiBr·H2O的流程如下:
已知脱色后的混合液中还含有少量的CO32-。溴化锂溶液的溶解度随温度变化曲线如图所示,请补充完整脱色后得到的溶液制备LiBr·H2O的实验方案:加入活性炭脱色后______________________(实验中可供选择的试剂:盐酸、氢溴酸、乙醇、蒸馏水)。
过滤,向滤液中加入氢溴酸,蒸发、浓缩、冷却至44℃结晶,保温
四、考虑物质的稳定性选择结晶方法
4.由工业级碳酸锂(含有少量碳酸镁等杂质)制备高纯碳酸锂。实验过程如下:
已知在不同温度下蒸发分解碳酸锂的产率与溶解度关系如图:
90℃以下,随温度升高,碳酸锂产率升高的原因可能是______________。
碳酸氢锂随温度的升高分解产率增大,碳酸锂的溶解度随温度升高而减小
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