王水介质火焰法测定银

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一、方法提

试样经HCl、HNO3发解，于王水（1+4）介质中，用空气-乙炔火焰AAS法测定Ag的吸光度。多种共存元素不干扰测定。当Ag含量低,取样量较大时,有背景干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Ag)/10-6=1-(仪器有背景校正装置)及w(Ag)/10-6=5-(仪器无背景校正装置)的测定。

二、试剂配制

银标准贮存溶液：按(硫脲介质火焰法测定银)的方法配制成μg/mnLAg的标准贮存溶液。

银标准溶液：移取50.0mL银标贮存溶液于mL容量瓶中，用HNO3（1+99）稀释至刻度，混匀。此溶液含μg/mLAg。

三、仪器及工作条件

WFX-1E型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯;灯心4mA；波长.1nm;光谱通带0.2nm；燃烧器高度13mm；空气流量7L/min；乙炔流量1.2L/min。

四、分析步骤

称取0.2-1.0g（精确至0.g）试样于烧杯中，用少量水润湿,加入15-20mLHCl,低温加热约10min,加入5mLHNO3，继续加热至分解并蒸至近干，取下稍冷，加入8mLHCl、2mLHNO3及少量水,加热溶解盐类。试液冷却后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。调整AAS仪至拟定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。

工作曲线的绘制：分别移取计算量的银标准溶液于二组mL容量瓶中,加入16mLHCl、4mLHNO3,用水稀释至刻度,混匀。标准系列中,Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL。与试样溶液同批测定，分别以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

五、分析结果的计算

按通则中式

(ρB2-ρB1)×Vs

wB/10-6=------------------

ms计算试样中Ag的含量。

六、注意事项

同（盐酸介质火焰法测定银）的方法。

西安天宙矿石化验中心

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