科研教程核磁共振NMR知识归纳

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.12.28

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今天，我们分享关于

核磁共振NMR的一些知识总结

非全原创核磁共振（NMR）是什么？原理是什么？定义：类似于红外或者紫外吸收光谱，是吸收光谱的另一种形式，利用核磁共振原理，依据电磁波在不同的物质结构中会有不同的衰减，获得原子核的位置和种类的技术手段。机理：具有非零自旋量子书的原子核具有自旋角动量，会产生磁矩，如1H，31P,13C,15N等原子核。磁矩是一矢量，如果将其置于磁场，则符合Boltzmann分布，原来简并的能级分裂成不同的能级状态，如果用适当的电磁辐射就可以发生核自旋能级跃迁。而原子核的能级的变化，不仅取决于外部磁场强度大小和原子核的种类，还取决于原子核外部的电子环境。因此，通过不同的共振频率，核磁共振就可以获得原子核外环境信息。

测试原理：样品管放置在磁铁的两极夹缝中，以一定的速度旋转，使得样品均匀收到磁场强度作用，射频振荡器发生固定频率电磁波，射频接收器探测核磁共振时吸收信号，改变磁场强度，由低场扫至高场，记录核磁共振图谱。

分类：NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。

应用场景:

1.结构确定；2.化学鉴定；3.聚合物特性测定；4.药品开发；5.催化研究；

一般，相同的官能团具有相同的ppm值，不同的电子环境会使其具有不同的化学位移，如下图：

因为核磁共振所针对的对象主要是原子核，因此，核磁共振的样品，可以处于固态或液态。

实现方法：

（1）B0不变，改变V：将样品放置于强度固定的外加磁场中，逐步改变照射用的电磁复合频率，直至引起共振，也叫扫频。

（2）V不变，改变B0：将样品用固定的电磁辐射进行照射，并缓慢改变外加磁场的强度，达到引起共振，也叫扫场。

仪器的核心构件：

磁铁：可以是永久磁铁，也可以是电磁铁，永久磁铁稳定性更好。为了实现均匀的磁场环境，会增加特殊的绕组，抵消磁场的不均匀性。磁场强度一般不超过2.4T，相应于氢的共振频率MHz。

射频振荡器：用于产生射频，通常采用恒温下石英晶体振荡器。射频振荡器的线圈垂直于磁场，产生于磁场强度相适应的射频震荡。

射频接收器：在试管的周围，并于振动器线圈和扫描线圈垂直，当射频振荡器发生的频率V0与磁场强度B0达到特点组合，试样就要发生共振吸收能量，这个能量的吸收情况，射频接收器可以检测出，并放大记录。因此核磁共振波谱仪测量的是共振吸收。

探头：保持样品管在磁场固定位置的器件，以保证测量条件稳定。

化学位移与产生：

应用分析案例：

习题与案例

例题一：某化合物C3H8O,根据下面的谱图解析化合物结构，并说明依据

例题2：

例题3：

例题4：

例题5：

测试溶剂选择：不产生干扰信号，溶解性好，沸点低，与待测样品不发生化学反应。

常用的有：四氯化碳、二硫化碳、氚代试剂等，其中氚代氯仿是最廉价的试剂。

核磁共振数据软件使用流程：

第一步：定标，用MestReNova软件打开测试所得数据

第二步：标峰，框选你要标注的峰，松手

第三步：积分

第四步：标定偶极矩

第五步：转换为文字

第六步：适当美化即可，一般操作为双击需要改动的地方或者右击选择properties，最后可以将结果存为tiff格式。

软件下载，可以跳转之前推送过的一篇文章

科研资料

核磁数据处理软件MestReNova

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？否，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。2.怎么在H谱中更好的显示活泼氢？与O、S、N相连的氢是活泼氢，想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂。在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响，化学位移值会在一定范围内变化，有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。3.怎么做重水交换？为确定活泼氢，需做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水（不宜加入过多，一般1-2滴即可），振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。醛氢和酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱或者用电吹风加热一下，放置一会再进行检测。此时会发现谱图中水峰信号增强，在CDCl3中此时的HDO峰会在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。4.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

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